Phương pháp tách và tinh chế hợp chất hữu cơ

I. Phương pháp chưng cất

Nấu rượu truyền thống

Tìm hiểu nguyên tắc và vận dụng phương pháp chưng cất

Nguyên tắc: Dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở áp suất nhất định.

Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. Sau đó làm lạnh, ngưng tụ thành chất lỏng chứa chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

Bộ dụng cụ dùng để chưng cất trong phòng thí nghiệm

Một số phương pháp chưng cất:

• Phương pháp chưng cất phân đoạn: Áp dụng với các chất có nhiệt độ sôi khác nhau không nhiều.
• Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: Thường dùng để tách những chất sôi ở nhiệt độ cao, bị biến đổi ở nhiệt độ đó và chất dễ bay hơi cùng với hơi nước
• Phương pháp chưng cất dưới áp suất thấp: Thường được sử dụng để chưng cất lấy những chất có nhiệt độ sôi cao hoặc dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao.

Chú ý: Khi chưng cất chất lỏng dễ cháy cần đun nóng bằng cách chưng cách thủy, cách dầu, ...

II. Phương pháp chiết

Tìm hiểu nguyên tắc vận dụng phương pháp chiết

Nguyên tắc: Dựa trên độ hòa tan khác nhau của các chất cần chiết trong các môi trường không tan vào nhau.

Cách tiến hành:

• Chiết lỏng – lỏng: 

Bước 1: Cho hỗn hợp chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi vào (dung môi phải có khả năng hòa tan tốt chất cần chiết và không trộn lẫn với hỗn hợp ban đầu).

Bước 2: Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp trong phễu sẽ tách thành 2 lớp.

Bước 3: Sau đó từ từ mở khóa phễu chiết để thu lần lượt từng lớp chất lỏng.

Bước 4: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

• Chiết lỏng – rắn:

Bước 1: Hòa tan chất hữu cơ bằng cách ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.

Bước 2: Lọc bỏ phần chất rắn không tan, thu được dịch chiết chứa chất cần tách.

Bước 3: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

Ví dụ:

Chiết dầu ăn và nước	Ngâm rượu sâm

III. Phương pháp kết tinh

Tìm hiểu nguyên tắc và vận dụng phương pháp kết tinh

Nguyên tắc: Đối với hỗn hợp các chất rắn, người ta dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

Cách tiến hành:

• Hòa tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hòa rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hòa.
• Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

IV. Phương pháp sắc ký cột

Tìm hiểu sơ lược về sắc kí cột

Nguyên tắc: Dựa trên sự khác biệt về tốc độ di chuyển của các chất trong pha động khi tiếp xúc trực tiếp với một pha tĩnh do sự khác nhau khả năng hấp thụ trên pha tĩnh.

Mô phỏng nguyên tắc của phương pháp sắc kí cột

Trong sắc kí cột:

• Pha tĩnh là bột silica gel (SiO₂.nH₂O) hoặc bột aluminium oxide (Al₂O₃), ... được nhồi trong một ống thủy tinh thẳng đứng (gọi là cột).
• Pha động là dung môi thích hợp được đổ vào phía trên pha tĩnh.
• Trong quá trình pha động dịch chuyển từ trên xuống dưới cột, chất có tốc độ dịch chuyển lớn hơn (nghĩa là bị hấp phụ trên pha tĩnh kém hơn) sẽ cùng với dung môi ra khỏi cột trước. Làm bay hơi dung môi sẽ thu được chất cần tách.