Phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ
I. Phương pháp chưng cất
1. Nguyên tắc
Chưng cất là phương pháp tách chất dựa vào sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở một áp suất nhất định.
2. Cách tiến hành
Chất lỏng cần tách được chuyển sang pha hơi, rồi làm lạnh cho hơi ngưng tụ, thu lấy chất lỏng ở khoảng nhiệt độ thích hợp.
3. Ứng dụng
Phương pháp chưng cất dùng để tách các chất lỏng ra khỏi hỗn hợp các chất có nhiệt độ sôi khác nhau nhằm thu được chất lỏng tinh khiết hơn.
Chú ý:
Để tách các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau nhiều, người ta dùng phương pháp chưng cất thường.
Thiết bị, dụng cụ tách chất bằng phương pháp chưng cất thường
Phương pháp chưng cất phân đoạn dùng để tách hai hay nhiều chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau không nhiều và tan lẫn hoàn toàn trong nhau.
Thiết bị, dụng cụ tách chất bằng phương pháp chưng cất phân đoạn
Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dùng để tách các chất có nhiệt độ sôi cao và không tan trong nước.
II. Phương pháp chiết
1. Nguyên tắc
Chiết là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự hoà tan khác nhau của chúng trong hai môi trường không trộn lẫn vào nhau.
Dụng cụ chiết
2. Cách tiến hành
Chiết lỏng – lỏng: thường dùng để tách các chất hữu cơ hoà tan trong nước.
Dùng một dung môi có khả năng hoà tan chất cần chiết, không trộn lẫn với dung môi ban đầu và có nhiệt độ sôi thấp để chiết.
Sau khi lắc dung môi chiết với hỗn hợp chất hữu cơ và nước, chất hữu cơ được chuyển phần lớn sang dung môi chiết và có thể dùng phễu chiết để tách riêng dịch chiết (dung dịch chứa chất cần chiết) khỏi nước.
Khi hai chất lỏng không trộn lẫn được vào nhau, chất lỏng nào có khối lượng riêng nhỏ hơn sẽ tách thành lớp ở phía trên.
Bằng cách lặp lại nhiều lần như trên, ta có thể tách được gần như hoàn toàn chất hữu cơ vào dung môi chiết. Sau đó, chưng cất dung môi ở nhiệt độ và áp suất thích hợp sẽ thu được chất hữu cơ.
Chiết lỏng – rắn: dùng dung môi lỏng hoà tan chất hữu cơ để tách chúng ra khỏi hỗn hợp rắn.
3. Ứng dụng
Phương pháp chiết lỏng – lỏng dùng để tách lấy chất hữu cơ khi nó ở dạng nhũ tương hoặc huyền phù trong nước.
Áp dụng phương pháp chiết lỏng – rắn để tách lấy chất hữu cơ ra khỏi một hỗn hợp ở thể rắn, thường được áp dụng để ngâm rượu thuốc, phân tích thổ nhưỡng, phần tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong nông sản,…
III. Phương pháp kết tinh
1. Nguyên tắc
Kết tinh là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất rắn dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan của chúng theo nhiệt độ.
2. Cách tiến hành
Hoà tan chất rắn lẫn tạp chất vào dung môi để tạo dung dịch bão hoà ở nhiệt độ cao. Dung môi thường dùng là nước, ethanol, acetone, ether, ethyl acetate,... hoặc đôi khi là hỗn hợp của chúng. Dung môi cần hoà tan tốt chất cần tinh chế ở nhiệt độ cao và hoà tan kém hơn chất cần tinh chế ở nhiệt độ thấp. (Hình a)
Lọc nóng loại bỏ chất không tan (Hình b)
Để nguội và làm lạnh dung dịch thu được, chất cần tinh chế sẽ kết tinh. (Hình c)
Lọc để thu được chất rắn. (Hình d)
Các bước tiến hành trong phương pháp kết tinh
Thực hiện kết tinh lại nhiều lần trong cùng một dung môi hoặc các dung môi khác nhau sẽ thu được tinh thể các chất cần tinh chế.
3. Ứng dụng
Phương pháp kết tinh được dùng để tách và tinh chế các chất rắn.
IV. Sắc kí cột
1. Nguyên tắc
Sắc kí cột là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa pha động và pha tĩnh.
Pha động là dung môi và dung dịch mẫu chất cần tách di chuyển qua cột.
Pha tĩnh là một chất rắn có diện tích bề mặt rất lớn, có khả năng hấp phụ khác nhau các chất trong hỗn hợp cần tách, ví dụ: silica gel, aluminium oxide,... Khi dung môi chạy qua cột, các chất hữu cơ được tách ra ở từng phân đoạn.
2. Cách tiến hành
Sử dụng các cột thuỷ tinh có chứa các chất hấp phụ dạng bột (pha tĩnh), thường là aluminium oxide, sillica gel, …
Cho hỗn hợp cần tách lên cột sắc kí.
Cho dung môi thích hợp chảy liên tục qua cột sắc kí. Thu các chất hữu cơ được tách ra ở từng phân đoạn khác nhau sau khi đi ra khỏi cột sắc kí.
Loại bỏ dung môi để thu được chất cần tách.
3. Ứng dụng
Phương pháp sắc kí cột thường dùng để tách các chất hữu cơ có hàm lượng nhỏ và khó tách ra khỏi nhau.
Sơ đồ sắc kí cột
